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水分吸附仪的测试结果误差如何解决?

发布时间:2022-09-30浏览:134次

   水分吸附仪采用镜面冷凝露点技术,速度快,在几天内即可采集到数百个数据点。随机“全面水分分析软件”功能强大。不仅可以用来生成水分吸附等温线,预测使产品zui稳定的水分活度,还可以用来显示改变配方对产品水活度的影响,推算配方的zui终水活度。并可以计算针对特定保质期的包装要求。

 
  1.测试结果偏差较大,重复性不好可能原因及解决办法:
 
  原因:测试环境不稳定,滴定池连接处未能*密封,导致外部水份进入。
 
  处理:检查各连接部密封圈是否完好,螺母是否适当旋紧,该换则换;
 
  原因:滴定池内壁附有水份,在测定过程中不定期流入反应液;
 
  处理:加入定量卡尔费休试剂,使滴定池内处于过滴状态,摇晃滴定池,使滴定池壁中水份被反应掉,重新打空白(预滴定)后开始分析;
 
  原因:样品量太少,或者进样量称量及输入不准确。
 
  处理:1)确保样品量中纯水含量在5mg-10mg之间,最小不少于2mg;比如含量0.02%的样品,样品量应在50g之间,最少不能少于10g。
 
  2)确保称量天平的准确度,并仔细检查进样量数据录入是否正确;
 
  原因:机械结构损坏,导致检测不准确。
 
  处理:使用本设备的“仪器检定”功能,确定仪器是否正常;
 
  2.滴定时间过长或滴定不到终点,滴定池中颜色很深但仍然不到终点。
 
  原因:测试环境密封不好,外部水份持续进入。
 
  处理:检查密封情况,检查是否有外部水份进入滴定池中;
 
  原因:卡尔费休试剂失效,或者滴定度过低;
 
  处理:更换卡尔费体试剂,重新标定滴定度;
 
  原因:因电极有电压,吸附污物或样品粘性致电极表面有污染物而钝化;
 
  处理:取出电极,使电极两针短路,正常应立即到终点。如果不能终点或反应迟缓,应清洗电极,使用弱酸溶剂超声清洗,污染严重的应用铬酸超声清洗;如有样品粘附,应使用可溶解样品的试剂进行超声清洗,洗后用纯水冲洗干燥后再使用。
 
  原因:溶剂过多,溶剂会积累水份,溶剂PH值不对;
 
  处理:更换溶剂,重新开始滴定;使用溶剂PH值处于5.5-8的范围内;
 
  原因:样品与卡尔费休试剂发生副反应,持续生成水份;有些样品如活泼的醛和酮与卡尔费休试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘,使滴定反应无终点。一些弱的含氧酸盐,如碳酸盐,硼酸盐以及金属氧化物和氢氧化物能与HI发生反应生成水,导致没有终点。
 
  处理:检查样品组分内容,如有副反应产生,需要更换试剂或者进行样品处理后再行检测。
 
  原因:样品加入滴定池后,导致滴定池中PH值变化,不利于检测反应;
 
  处理:滴定前采用咪唑苯甲酸等试剂对样品进行中和,使PH值为5.5-8。
 
  原因:漂移过大,延迟时间过长,导致漂移值大于终点判定值;
 
  处理:检查密封情况,缩短终点延迟时间;
 
  原因:样品中含水量很高,加入样品量过大;
 
  处理:减少样品进样量,使每个样品中含水量不超过10mg。

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