电化学质谱仪由样品导入系统、离子源、质量分析器和检测器组成,此外,还含有真空系统和控制及数据处理系统等辅助设备。而对于电化学质谱仪调谐的常见故障现象和处理办法,本文整理了以下5条,可供参考!
1、故障现象:
调谐参数改变时,调谐峰强度的变化滞后
产生故障的可能原因及排除方法:a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。
2、故障现象:
调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压
产生故障的可能原因及排除方法:
a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;b.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。
3、故障现象:
调谐参数改变时,仪器响应不明显
产生故障的可能原因及排除方法:离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源,用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。
4、故障现象:
调谐峰的形状不好,有肩峰
产生故障的可能原因及排除方法:
a.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;c.分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。
5、故障现象:
调谐时,无参考峰出现
产生故障的可能原因及排除方法:
a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。