微分电化学质谱仪(DEMS)是一种用于气体相反应活性分析的仪器。在使用微分电化学质谱仪之前,我们需要对它的性能进行检测和评估,以确保它能够满足实验需求。以下是对DEMS性能检测和评估的方法:
1.电化学性能检测:使用标准电化学反应(例如,Fe2+/Fe3+),将DEMS的电感法电极(LIC)和参比电极(REF)与循环伏安法(CV)进行比较,以评估其电化学性能。检测应包括记忆效应、响应时间、灵敏度、线性范围等。
2.微分反应性能检测:使用已知反应进行微分反应分析。评估其氧化还原电位、响应时间、灵敏度和线性范围。
3.传感器检测:将DEMS系统与合适的气体传感器对比,检测传感器的灵敏度和响应时间。评估DEMS的传感器是否能够满足实验需求。技术人员需要检测当前状态下灰尘、积累和腐蚀的情况来确定是否需要清理传感器。
4.质量分析性能检测:使用标准化合物,检测DEMS的质谱性能,如质谱分辨率、精度和稳定性。此外,要定期校准诊断和质控数据。
5.二次电离源性能检测:DEMS的二次离子生成技术对于提高分析的灵敏度和选择性非常重要。因此,对于DEMS的二次电离源技术需要特别重视,检测其阳离子、阴离子、分子离子和钟离子等离子体,评估其低电荷/高电荷离子比、离子反应误差等性能参数。
6.仪器的原始信号是否线性变化:检测DEMS的响应是否呈线性变换,一个建议的检测方法是:使用乙醛、环己烷等(已知反应)进行检测,在一定的时间内变化得到的曲线是否呈现出线性趋势。