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给电化学质谱仪的故障做一个排除法

发布时间:2022-03-30浏览:76次

   电化学质谱仪是一种直接测量质量数与电荷比的仪器,在定性分析中准确、快速。在电化学质谱仪的使用过程中,经常会发生各种故障,影响分析测试的正常进行。因此,如何快速准确地判断故障原因,及时排除故障,是仪器操作人员经常面临和迫切需要解决的问题。结合多年的操作、维护和维修经验,对常见的故障现象、可能的原因和排除方法进行总结和总结,供仪表操作人员参考。

  1、故障现象:调谐参数改变时,调谐峰强度的变化滞后
  产生故障的可能原因及排除方法:
  a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
  b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
  c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。
  2、故障现象:调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压
  产生故障的可能原因及排除方法:
  a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;
  b.质谱仪调谐未达到好的状态,排除方法是重新调谐质谱仪。
  3、故障现象:调谐参数改变时,仪器响应不明显
  产生故障的可能原因及排除方法:
  离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源,用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。
  4、故障现象:调谐峰的形状不好,有肩峰
  产生故障的可能原因及排除方法:
  a.质谱仪调谐未达到*佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;
  b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
  c.分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。
  5、故障现象:调谐时,无参考峰出现
  产生故障的可能原因及排除方法:
  a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;
  b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;
  c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。
  6、故障现象:出现不规则、粗糙的调谐峰
  产生故障的可能原因及排除方法:
  a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
  b.灯丝老化,排除方法是更换灯丝;
  c.质谱仪调谐未达到*佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。
  7、故障现象:m/z18、28、32峰大于10%氦气峰m/z4
  产生故障的可能原因及排除方法:
  a.空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;
  b.氦气即将用尽,气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;
  c.新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;
  d.柱子被污染,排除方法是老化柱子。
  8、故障现象:灯丝状态良好时,无离子产生
  产生故障的可能原因及排除方法:
  a.离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;
  b.空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。
  9、故障现象:调谐质谱仪时,高质量峰m/z502、614不显示
  产生故障的可能原因及排除方法:
  预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下,用氦气或氮气吹干。

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